试验目1．理解衍射仪构造与原理。 掌握衍射样品制备措施。 熟悉试验参量选择和仪器操作，并通过试验得到一种XRD图谱。 试验原理(一)衍射仪构造及原理1、衍射仪是进行X射线分析重要设备，重要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统构成。新型衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1给出了X射线衍射仪框图。2、X射线发生器重要由高压控制系统和X光管构成，它是产生X射线装置，由X光图1.X射线衍射仪框图管发射出X射线包括持续X射线光谱和特征X射线光谱，持续X射线光谱重要用于判断晶体对称性和进行晶体定向劳埃法，特征X射线用于进行晶体构造研究旋转单体法和进行物相鉴定粉末法。测角仪是衍射仪重要部分，其光路图如图2。X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆正中心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接受狭缝。 仪器设备德国布鲁克D8 ACVANCE 粉末衍射仪一台；玛瑙研钵一种；化学药物或实际样品若干。 试验内容每组制备一种试验样品，选择合适试验参数获得XRD图谱一张。 思考题1、X射线衍射仪由哪几部分构成？2、用X射线衍射仪进行测试，对样品有哪些规定？XRD定性分析 试验目1．熟悉JCPDS卡片及其检索措施。 根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定措施。3.根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定措施。 试验原理射线衍射仪构造及使用(一)定性分析原理根据晶体对X射线衍射特征衍射线方向及强度来鉴定结晶物质物相措施，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质均有各自独特化学构成和晶体构造。没有任何两种物质，它们晶胞大小、质点种类及其在晶胞中排列方式是完全一致。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质均有自已独特衍射把戏，它们特征可以用各个反射面网间距d和反射线相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞形状和大小有关，相对强度则与质点种类及其在晶胞中位置有关。因此任何一种结晶物质衍射数据d和I/I0是其晶体构造必然反应，因而可以根据它们来鉴别结晶物质物相。1、JCPDS卡片试验条件不一样（如所使用X射线波长不一样），衍射把戏形态也有所不一样，难以进行比较。 试验仪器衍射图谱；JCPDS卡片及索引；计算机，装有XRD定性分析软件。 试验内容(一)单物相鉴定试验1、获得衍射图后，测量衍射峰2θ，计算出晶面间距d。并测量第条衍射线峰高，以是最高峰强度作为100，计算出每条衍射峰相对强度IIl。2、根据待测相衍射数据，得出三强线晶面间距值d1、d2、d3（最佳还应当合适地估计它们误差）。3、根据d1值，在数值索引中检索合适d组。4、在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合很好某些卡片。5、若无适合卡片，变化d1、d2、d3次序，再按（2）-（4）措施进行查找。射线衍射仪构造及使用6、把待测相所有衍射线d值和I/Il与卡片数据进行对比，最终获得与试验数据基本吻合卡片，卡片上所示物质即为待测相。(二)多相混合分析措施1、多相分析中若混合物是已知，无非是通过X射线衍射分析措施进行验证。 思考题1、X射线衍射物相定性分析原理是什么？2、X射线衍射把戏中没有出现某物相峰能否肯定该物相不存在？山水是一部书，枝枝叶叶文字间，声声鸟鸣是抑扬顿挫标点，在茂密纵深间，一条曲径，是整部书最芬芳禅意。春风翻一页，桃花面，杏花眼，柳腰春细；夏阳读一页，蔷花满架，木槿锦绣、合欢幽香、蜀葵闲澹，一派峥嵘；秋风传一页，海棠妆欢，野菊淡姿，高远深邃；冬雪润一页，水仙临水一舞，腊梅素心磬口，向爱唱晚。